Metode Permanganometri dan Serimetri dalam Penentuan Kadar Besi(II)

Pendahuluan

Besi(II) merupakan ion yang banyak ditemukan dalam air tanah, limbah industri, dan produk makanan. Penentuan kadar besi(II) secara akurat sangat penting untuk kontrol kualitas, pemantauan lingkungan, dan kepatuhan terhadap regulasi. Dua teknik volumetrik yang paling umum dipakai untuk tujuan ini adalah titrasi permanganometri dan titrasi serimetri. Keduanya berbasis pada reaksi redoks, tetapi menggunakan indikator dan reagen yang berbeda.

Prinsip Permanganometri

Permanganometri merupakan titrasi redoks dengan menggunakan ion permanganat (MnO) sebagai agen pengoksidasi. Dalam medium asam, MnO direduksi menjadi Mn:

MnO + 8 H + 5 e Mn + 4 HO

Sementara itu, besi(II) teroksidasi menjadi besi(III):

Fe Fe + e

Reaksi keseluruhan:

5 Fe + MnO + 8 H 5 Fe + Mn + 4 HO

Karena permanganat berwarna ungu pekat, titrasi dapat langsung dipantau tanpa indikator tambahan; titik akhir tercapai ketika warna ungu muncul secara permanen.

Prinsip Serimetri

Serimetri menggunakan ion seng (Zn) sebagai reduktor dalam medium basa. Reaksi utama:

Zn Zn + 2 e

Besi(III) di dalam sampel direduksi menjadi besi(II) oleh seng, sedangkan seng teroksidasi menjadi Zn. Untuk menentukan besi(II) yang awalnya ada, selanjutnya titrasi dilakukan dengan larutan permanganat seperti pada metode permanganometri. Titik akhir diidentifikasi dengan indikator fenolftalein yang berubah warna pada pH 10.

Dengan kata lain, metode serimetri mengubah semua besi menjadi Fe, kemudian menentukannya secara permanganometri. Hal ini memungkinkan penentuan total besi (Fe+Fe) atau pemisahan keduanya.

Prosedur Analisis

1. Persiapan Standar Permanganat

• Timbang 0,315g KMnO (berat molekul 158,04g/mol).
• Pelarutkan dalam 250mL air suling, buat hingga volume akhir 250mL.
• Standardisasi dengan larutan ferrous ammonium sulfate (FAS) 0,02N.

2. Persiapan Sampel

• Ambil 25mL sampel yang akan dianalisis.
• Jika sampel bersifat asam, tambahkan 2mL asam sulfat 1M.
• Jika melakukan serimetri, tambahkan 0,5g seng serbuk, panaskan 5menit, kemudian filtrasi.

3. Titrasi Permanganometri

• Tambahkan 2mL asam sulfat 1M ke dalam erlenmeyer berisi sampel.
• Titrasikan dengan larutan KMnO standar secara perlahan sambil diaduk.
• Titik akhir: warna ungu tetap selama 30detik.

4. Titrasi Serimetri (jika diperlukan)

• Setelah reduksi dengan seng, titrasikan larutan hasil reduksi dengan KMnO seperti prosedur di atas.
• Pakai fenolftalein sebagai indikator; titik akhir tercapai ketika warna merah muda muncul dan tidak pudar.

Perhitungan Konsentrasi

Berikut contoh perhitungan untuk titrasi permanganometri:

Dengan V_sampel = 25mL, maka:

N_Fe = (12,5mL 0,02N 5) / 25mL = 0,05N

Kadar besi(II) dalam mg/L dapat dihitung dengan:

[Fe] (mg/L) = N eq.wt. 1000 = 0,05N 27,9g/eq 1000 1395mg/L

Jika melakukan serimetri, hitung selisih antara total besi (setelah reduksi) dan besi(II) awal untuk memperoleh konsentrasi Fe.

Keuntungan & Keterbatasan

Permanganometri

• Keuntungan: Tidak memerlukan indikator tambahan, reaksi cepat, sensitivitas tinggi.
• Keterbatasan: Interferensi dari ion reduktor lain (SO, Cl dalam konsentrasi tinggi), kebutuhan medium asam kuat.

Serimetri

• Keuntungan: Dapat mengukur total besi (Fe+Fe), mengurangi interferensi dari oksidator kuat.
• Keterbatasan: Memerlukan tahap reduksi tambahan, penggunaan indikator fenolftalein yang sensitif pH.

Referensi

1. APHA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 23rd ed., 2017.
2. Sulistyono, B. & Pratama, D. Analisis Besi(II) dengan Titrasi Permanganometri, Jurnal Kimia Analitis, vol. 12, no. 3, 2020.
3. Harries, D. Redox Titrations: Theory and Practice, Analytical Chemistry, 2021.