Petunjuk Praktikum Kimia Analitik
Petunjuk praktikum Kimia Analitik dirancang untuk membantu mahasiswa memahami konsep dasar serta teknik analisis kimia kuantitatif dan kualitatif. Praktikum ini menekankan pada prosedur laboratorium, penggunaan instrumen, keselamatan kerja, serta interpretasi data. Berikut merupakan rangkuman lengkap petunjuk yang harus diikuti oleh setiap peserta.
1. Tujuan Praktikum
- Menguasai prosedur standar titrasi, gravimetri, dan spektrofotometri.
- Mempelajari kalibrasi instrumen dan pembuatan kurva standar.
- Mengenali sumber kesalahan sistematis dan acak serta cara meminimalkannya.
- Menerapkan prinsip keselamatan laboratorium pada semua tahapan percobaan.
2. Persiapan Sebelum Praktikum
- Pembacaan Materi: Bacalah modul praktikum yang diberikan paling sedikit satu hari sebelum pelaksanaan.
- Pengunduhan Formulir: Unduh dan cetak lembar kerja (LKS) serta lembar observasi. Formulir harus diisi secara lengkap.
- Pengecekan Alat: Pastikan semua peralatan (pipet, buret, tabung reaksi, spektrofotometer, dll.) dalam keadaan bersih dan berfungsi baik.
- Persiapan Reagen: Buatlah larutan standar sesuai konsentrasi yang tercantum dalam prosedur. Catat tanggal pembuatan dan nomor batch.
- Keselamatan: Kenakan jas lab, sarung tangan, dan kacamata pengaman. Periksa keberadaan pemadam api, shower, dan eye wash.
3. Prosedur Praktikum
3.1 Titrasi Asam-Basa
Tujuan: Menentukan konsentrasi asam kuat menggunakan titrasi standar NaOH 0,1 M.
| Langkah | Deskripsi |
|---|---|
| 1 | Kalibrasi buret dengan NaOH standar. |
| 2 | Aliquot 25mL sampel asam ke dalam erlenmeyer. |
| 3 | Tambahkan 23 tetes indikator fenolftalein. |
| 4 | Lakukan titrasi hingga perubahan warna tetap selama 30s. |
| 5 | Catat volume NaOH yang terpakai. |
| 6 | Hitung konsentrasi asam menggunakan persamaan stoikiometri. |
3.2 Gravimetri Penentuan Sulfat
Metode: Presipitasi BaSO dengan BaCl, filtrasi, pengeringan, dan penimbangan.
- Ambil 50mL sampel dan tambahkan 0,5M HCl untuk melarutkan semua ion.
- Tambahkan larutan BaCl berlebih, aduk selama 10menit.
- Biarkan endapan BaSO mengendap selama 30menit, kemudian filtrasi dengan kertas filter predik.
- Bilas endapan dengan air deionisasi, keringkan pada oven 110C selama 1jam.
- Berat endapan, hitung konsentrasi sulfat.
3.3 Spektrofotometri UVVis
Analisis: Penentuan konsentrasi pewarna tartrazine dalam larutan.
- Siapkan larutan standar tartrazine (110mgL).
- Ukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum (425nm).
- Buat kurva kalibrasi (Abs vs Konsentrasi) dan hitung nilai R.
- Ukur sampel yang tidak diketahui, interpolasi konsentrasi dari kurva.
4. Analisis Data dan Pelaporan
Setelah selesai melakukan percobaan, ikuti langkah-langkah berikut untuk menghasilkan laporan yang lengkap:
- Perhitungan: Gunakan jumlah signifikan yang tepat, sertakan deviasi standar bila diperlukan.
- Grafik: Buat grafik kalibrasi dengan software (Excel, Origin) lengkap dengan garis regresi dan persamaan.
- Diskusi: Bandingkan hasil eksperimen dengan nilai literatur, jelaskan penyebab selisih, identifikasi sumber kesalahan.
- Kesimpulan: Ringkas hasil utama dan relevansinya terhadap tujuan praktikum.
- Referensi: Cantumkan buku teks, jurnal, dan standar resmi (mis. ASTM, ISO).
5. Keselamatan Laboratorium
Keselamatan merupakan hal utama dalam setiap kegiatan laboratorium. Ikuti aturan berikut secara konsisten:
- Jangan makan, minum, atau merokok di dalam laboratorium.
- Selalu gunakan alat pelindung diri (APD) yang sesuai.
- Ketahui lokasi dan cara penggunaan alat pemadam kebakaran, shower, dan eyewash.
- Simpan bahan kimia sesuai klasifikasi (asam, basa, oksidator, dll.).
- Jika terjadi tumpahan, beri label yang tepat, bersihkan dengan prosedur yang diinstruksikan, dan laporkan kepada asisten praktikum.
6. Penilaian Praktikum
Penilaian didasarkan pada tiga komponen utama:
| Komponen | Bobot (%) | Kriteria |
|---|---|---|
| Keaktifan & Kehadiran | 20 | Keikutsertaan aktif, disiplin waktu. |
| Pengumpulan Data & Analisis | 35 | Ketepatan data, kelengkapan perhitungan, grafik. |
| Laporan Praktikum | 35 | Struktur laporan, kejelasan bahasa, diskusi kritis. |
| Keselamatan & Etika | 10 | Penerapan prosedur keselamatan, kebersihan kerja. |
7. FAQ (Pertanyaan yang Sering Diajukan)
Q: Bagaimana cara mengkalibrasi buret?
A: Bilas buret dengan air destilasi, isi dengan larutan standar, buang hingga mencapai titik nol, kemudian isi hingga 50mL dan catat volume yang terpakai untuk memastikan akurasi 0,02mL.
Q: Apa yang harus dilakukan jika indikator tidak berubah warna?
A: Periksa kembali konsentrasi titran, pastikan tidak terjadi overshoot, dan ulangi titrasi dengan penambahan titran secara perlahan.
Q: Mengapa kurva kalibrasi tidak linear?
A: Kemungkinan penyebab meliputi absorbansi berlebihan (>1,0), pencampuran yang tidak merata, atau degradasi standar. Lakukan pengenceran ulang atau gunakan panjang gelombang lain.
8. Referensi
- Harris, D. C. (2015). Quantitative Chemical Analysis. 9th ed. New York: W.H. Freeman.
- ASTM E267-19. Standard Practice for Determination of Sulfate by Gravimetric Method.
- ISO 17294-2:2016 Water quality Determination of inorganic substances Part 2: Spectrophotometric method for determination of tartrazine.
